ספקטרוסקופיה של פליטה אטומית (AES) היא שיטת ניתוח כימית המשתמשת בעוצמת האור הנפלטת מלהבה, פלזמה, קשת או ניצוץ באורך גל מסוים כדי לקבוע את כמות היסוד בדגימה.
אורך הגל של קו ספקטרלי אטומי נותן את זהותו של היסוד, בעוד שעוצמת האור הנפלט פרופורציונלית למספר האטומים של היסוד. זוהי המהות של ספקטרוסקופיה של פליטה אטומית. זה מאפשר לך לנתח אלמנטים ותופעות פיזיקליות בדיוק ללא דופי.
שיטות ניתוח ספקטרליות
דגימה של החומר (אנליט) מוכנסת ללהבה כגז, תמיסת ריסוס, או עם לולאה קטנה של חוט, בדרך כלל פלטינה. החום מהלהבה מאדה את הממס ושובר קשרים כימיים, ויוצרים אטומים חופשיים. אנרגיה תרמית הופכת גם את האחרון לנרגשמצבים אלקטרוניים שפולטים אור לאחר מכן כשהם חוזרים לצורתם הקודמת.
כל אלמנט פולט אור באורך גל אופייני, אשר מפוזר על ידי סורג או פריזמה ומתגלה בספקטרומטר. הטריק המשמש לרוב בשיטה זו הוא דיסוציאציה.
יישום נפוץ למדידת פליטת להבות הוא הרגולציה של מתכות אלקליות לניתוח פרמצבטי. לשם כך, נעשה שימוש בשיטה של ניתוח ספקטרלי פליטה אטומית.
פלזמה בשילוב אינדוקטיבי
ספקטרוסקופיה של פליטת פלזמה אטומית אינדוקטיבית (ICP-AES), המכונה גם ספקטרומטריית פליטה אופטית פלזמה אינדוקטיבית (ICP-OES), היא טכניקה אנליטית המשמשת לאיתור יסודות כימיים.
זהו סוג של ספקטרוסקופיה של פליטה המשתמשת בפלזמה מצמודה אינדוקטיבית לייצור אטומים ויונים נרגשים הפולטים קרינה אלקטרומגנטית באורכי גל האופייניים ליסוד מסוים. זוהי שיטת להבה עם טמפרטורה הנעה בין 6000 ל-10000 K. עוצמת קרינה זו מצביעה על ריכוז היסוד בדגימה המשמשת ביישום שיטת הניתוח הספקטרוסקופי.
קישורים ראשיים ותכנית
ICP-AES מורכב משני חלקים: ICP וספקטרומטר אופטי. לפיד ICP מורכב מ-3 צינורות זכוכית קוורץ קונצנטריים. הפלט או סליל ה"פועל" של מחולל תדרי הרדיו (RF) מקיפים חלק ממבער הקוורץ הזה.גז ארגון משמש בדרך כלל ליצירת פלזמה.
כאשר המבער מופעל, נוצר שדה אלקטרומגנטי חזק בתוך הסליל על ידי אות RF חזק שזורם דרכו. אות RF זה מופק על ידי מחולל RF, שהוא בעצם משדר רדיו חזק השולט על "סליל העבודה" באותו אופן שבו משדר רדיו רגיל שולט באנטנת שידור.
מכשירים טיפוסיים פועלים ב-27 או 40 מגה-הרץ. גז הארגון הזורם דרך המבער מוצת על ידי יחידת טסלה, היוצרת קשת פריקה קצרה בזרימת הארגון כדי להתחיל את תהליך היינון. ברגע שהפלזמה "נדלקת", יחידת הטסלה נכבית.
תפקיד הגז
גז ארגון מיונן בשדה אלקטרומגנטי חזק וזורם דרך תבנית סימטרית מיוחדת בסיבוב בכיוון השדה המגנטי של סליל ה-RF. כתוצאה מהתנגשויות לא אלסטיות שנוצרו בין אטומי ארגון ניטרליים וחלקיקים טעונים, נוצרת פלזמה יציבה בטמפרטורה גבוהה של כ-7000 K.
משאבה פריסטלטית מספקת דגימה מימית או אורגנית לנבולייזר אנליטי, שם היא מומרת לערפל ומוזרקת ישירות ללהבת הפלזמה. המדגם מתנגש מיד באלקטרונים וביונים טעונים בפלזמה ובעצמה מתכלה לתוך האחרון. מולקולות שונות מתפצלות לאטומים שלהן, אשר לאחר מכן מאבדים אלקטרונים ומתחברים שוב ושוב בפלזמה, פולטות קרינה באורכי הגל האופייניים של היסודות המעורבים.
בעיצובים מסוימים, גז גזירה, בדרך כלל חנקן או אוויר דחוס יבש, משמש כדי "לחתוך" את הפלזמה במיקום מסוים. לאחר מכן משתמשים בעדשת שידור אחת או שתיים כדי למקד את האור הנפלט אל סורג עקיפה, שם הוא מופרד לאורכי הגל המרכיבים שלו בספקטרומטר אופטי.
בעיצובים אחרים, הפלזמה נופלת ישירות על הממשק האופטי, המורכב מחור שממנו יוצאת זרימה קבועה של ארגון, מסיטה אותו ומספקת קירור. זה מאפשר לאור הנפלט מהפלזמה להיכנס לתא האופטי.
עיצובים מסוימים משתמשים בסיבים אופטיים כדי להעביר חלק מהאור למצלמות אופטיות נפרדות.
מצלמה אופטית
בו, לאחר חלוקת האור לאורכי הגל השונים שלו (צבעים), העוצמה נמדדת באמצעות צינור או צינורות פוטו מכפיל הממוקמים פיזית כדי "לראות" את אורכי הגל הספציפיים עבור כל קו אלמנט מעורב.
במכשירים מודרניים יותר, הצבעים המופרדים מוחלים על מערך של גלאי צילום מוליכים למחצה כגון התקנים מצמדים לטעינה (CCDs). ביחידות המשתמשות במערכי גלאים אלו, ניתן למדוד את העוצמות של כל אורכי הגל (בתוך טווח המערכת) בו-זמנית, מה שמאפשר למכשיר לנתח כל אלמנט שאליו היחידה רגישה כעת. לפיכך, ניתן לנתח דגימות במהירות רבה באמצעות ספקטרוסקופיה של פליטה אטומית.
עבודה נוספת
לאחר מכן, לאחר כל האמור לעיל, העוצמה של כל קו מושווה לריכוזים ידועים שנמדדו בעבר של יסודות, ולאחר מכן מחושבת הצטברות שלהם על ידי אינטרפולציה לאורך קווי הכיול.
בנוסף, תוכנה מיוחדת מתקנת בדרך כלל הפרעות הנגרמות על ידי נוכחות של אלמנטים שונים במטריצה נתונה של דגימות.
דוגמאות ליישומי ICP-AES כוללות זיהוי של מתכות ביין, ארסן במזון ויסודות קורט הקשורים לחלבונים.
ICP-OES נמצא בשימוש נרחב בעיבוד מינרלים כדי לספק נתוני ציונים לזרמים שונים לבניית משקלים.
בשנת 2008, שיטה זו שימשה באוניברסיטת ליברפול כדי להדגים שהקמיע צ'י רו, שנמצא בשפטון מאלט ונחשב בעבר לאחת העדויות המוקדמות לנצרות באנגליה, מתוארך רק למאה התשע-עשרה.
Destination
ICP-AES משמש לעתים קרובות כדי לנתח יסודות קורט באדמה ומסיבה זו הוא משמש בזיהוי פלילי כדי לקבוע את המקור של דגימות אדמה שנמצאו בזירות פשע או קורבנות וכו'. למרות שעדויות קרקע אולי אינן היחידות אחד בבית המשפט, זה בהחלט מחזק ראיות אחרות.
היא גם הופכת במהירות לשיטה האנליטית המועדפת לקביעת רמות תזונה בקרקעות חקלאיות. מידע זה משמש לאחר מכן לחישוב כמות הדשן הדרושה כדי למקסם את התפוקה והאיכות.
ICP-AESמשמש גם לניתוח שמן מנוע. התוצאה מראה כיצד פועל המנוע. חלקים שנשחקים בו ישאירו סימנים בשמן שניתן לזהות באמצעות ICP-AES. ניתוח ICP-AES יכול לעזור לקבוע אם חלקים לא עובדים.
בנוסף, הוא מסוגל לקבוע כמה תוספי שמן נשארו, ולכן לציין כמה חיי שירות נותרו לו. ניתוח שמן משמש לעתים קרובות מנהלי צי או חובבי רכב שמעוניינים ללמוד כמה שיותר על ביצועי המנוע שלהם.
ICP-AES משמש גם לייצור שמני מנוע (וחומרי סיכה אחרים) לצורך בקרת איכות ועמידה במפרטי הייצור והתעשייה.
עוד סוג של ספקטרוסקופיה אטומית
ספקטרוסקופיה של ספיגה אטומית (AAS) היא הליך אנליטי ספקטרלי לקביעה כמותית של יסודות כימיים תוך שימוש בקליטת קרינה אופטית (אור) על ידי אטומים חופשיים במצב גז. הוא מבוסס על קליטת אור על ידי יוני מתכת חופשיים.
בכימיה אנליטית משתמשים בשיטה לקביעת הריכוז של יסוד מסוים (אנליט) בדגימה מנותחת. ניתן להשתמש ב-AAS כדי לקבוע יותר מ-70 יסודות שונים בתמיסה או ישירות בדגימות מוצקות באמצעות אידוי אלקטרו-תרמי, והוא משמש במחקר פרמקולוגי, ביו-פיזי וטוקסיקולוגי.
ספקטרוסקופיה של ספיגה אטומית בפעם הראשונהשימש כשיטה אנליטית בתחילת המאה ה-19, והעקרונות הבסיסיים נקבעו במחצית השנייה על ידי רוברט וילהלם בונסן וגוסטב רוברט קירכהוף, פרופסורים באוניברסיטת היידלברג, גרמניה.
היסטוריה
הצורה המודרנית של AAS פותחה בעיקר בשנות ה-50 על ידי קבוצה של כימאים אוסטרלים. הם הובלו על ידי סר אלן וולש מארגון המחקר המדעי והתעשייתי של חבר העמים (CSIRO), המחלקה לפיזיקה כימית, במלבורן, אוסטרליה.
לספקטרומטריית ספיגה אטומית יש יישומים רבים בתחומים שונים של כימיה כמו ניתוח קליני של מתכות בנוזלים ביולוגיים ורקמות כמו דם מלא, פלזמה, שתן, רוק, רקמת מוח, כבד, שיער, רקמת שריר, זרע, בכמה תהליכי ייצור תרופות: נותרו כמויות זעירות של זרז במוצר התרופה הסופי וניתוח מים עבור תכולת מתכת.
תכנית העבודה
הטכניקה משתמשת בספקטרום הספיגה האטומי של דגימה כדי להעריך את הריכוז של אנליטים מסוימים בה. זה דורש סטנדרטים של תוכן מרכיבים ידועים כדי לבסס קשר בין הספיגה הנמדדת לריכוזם, ולכן הוא מבוסס על חוק באר-למברט. העקרונות הבסיסיים של ספקטרוסקופיה של פליטה אטומית הם בדיוק כפי שמופיעים למעלה במאמר.
בקיצור, ניתן להעביר את האלקטרונים של האטומים במרסס לאורביטלים גבוהים יותר (מצב מעורר) בקצרהפרק זמן (ננו-שניות) על ידי קליטת כמות מסוימת של אנרגיה (קרינה של אורך גל נתון).
פרמטר קליטה זה ספציפי למעבר אלקטרוני מסוים באלמנט מסוים. ככלל, כל אורך גל מתאים לאלמנט אחד בלבד, ורוחב קו הקליטה הוא רק כמה פיקומטרים (pm), מה שהופך את הטכניקה לסלקטיבית מבחינה יסודית. התוכנית של ספקטרוסקופיה פליטה אטומית דומה מאוד לזו.
