מהם המאפיינים המייחדים את שיטת הניתוח הגרבימטרי? הבה נבחן ביתר פירוט את המהות והזנים שלו.
Specifics
שיטת הניתוח הגרבימטרית מבוססת על חוק השימור של מסת החומרים וקביעות ההרכב. בהקשר זה, היא מבוססת על מדידה מדויקת של המסה של הרכיב הרצוי, המתקבלת כתרכובת בעלת הרכב כימי ידוע. שיטת הניתוח הגרבימטרית מחולקת לשלוש קבוצות עיקריות: זיקוק, בידוד, משקעים.
על שיטת הבחירה
היא מבוססת על מיצוי הרכיב הרצוי מהחומר הכימי המנותח בצורה חופשית ושקילתו המדויקת לאחר מכן. לדוגמה, שיטה גרבימטרית כזו של ניתוח כמותי מאפשרת לקבוע את תכולת המסה של אפר בדלקים מוצקים. לצורך חישובים שוקלים את כור ההיתוך, שורפים בו דגימת דלק ומשקללים את האפר שנוצר. לאחר המסה של השייר, לפי הנוסחה לשבריר המסה של חומר בתערובת, מחושב אינדיקטור כמותי
זיקוק
שיטת הניתוח הזו היא גרבימטריתלפי תכולה, שכן היא כרוכה בהסרה מלאה של הרכיב המחושב כתרכובת גזית ושקילה לאחר מכן של השאריות המוצקות. טכניקה זו יכולה לקבוע את תכולת הלחות של חומרים שונים, לחשב את התוכן הכמותי של מי התגבשות בהידרטים גבישיים. כדי לבצע חישוב כזה, המסה של המדגם הנחשב של החומר הנבחר נקבעת תחילה. ואז הרכיב שייקבע מוסר ממנו לחלוטין. ההבדל בין המסה לפני ואחרי ההסתייד או הייבוש הוא המסה של הרכיב הכימי שזוהה. על פי נוסחת שבר המסה, מתבצעים חישובים כמותיים.
שיטת ההפקדה
מהי שיטת הניתוח הזו? שיטת המשקע הגרבימטרי מבוססת על משקעים כמותיים של היון הרצוי כחומר מסיס בצורה גרועה עם הרכב כימי מסוים. המשקעים שנוצרו מסוננים, שוטפים, מיובשים ולאחר מכן מברילים. לאחר הסרה מלאה של המים ממנו, שקלו. לדעת את מסת המשקע, ניתן לחשב את התוכן הכמותי של מולקולות או יונים של הרכיב הרצוי בדגימת הבדיקה.
דרישות משקעים לניתוח גרבימטרי
ובכל זאת - מהי שיטת הניתוח הגרבימטרית? הפעולות העיקריות בשיטת המשקעים קשורות לתהליך המשקעים. הדיוק של התוצאה המתקבלת במהלך הניתוח תלוי ישירות בהרכב הכימיחומרים, מבנה משקעים, טוהר. בנוסף, החישובים קשורים להתנהגות המשקעים במהלך הייבוש וההסתיידות. לעתים קרובות יש שינוי בהרכב הכימי של המשקע המתקבל במהלך ההסתיידות שלו. הצורה המשקעת היא ההרכב הכימי של המשקע המתקבל.
שיטות בסיסיות של ניתוח גרבימטרי דורשות תוצאה מדויקת. זו הסיבה שדרישות מסוימות מוטלות על הצורה הגרבימטרית והניתנת לשקיעה של המשקעים.
- זה צריך להיות מסיס מינימלי, באופן אידיאלי להיות תרכובת כימית בלתי מסיסה.
- צריך ליצור גבישים גדולים. במקרה זה, לא יהיו בעיות במהלך תהליך הסינון, שכן הנקבוביות אינן סתומות. גבישים גדולים בעלי משטח קטן, הם סופחים מהתמיסה הזמינה בקצב מינימלי, וקל לשטוף אותם. משקעים אמורפיים של ברזל הידרוקסיד (3) סופחים זיהומים ללא בעיות, קשה לשטוף אותם מהאחרונים, הסינון של תרכובת זו איטי.
- עבור לחלוטין ובתוך פרק זמן קצר לצורת כוח הכבידה.
דרישות לצורת כוח המשיכה
בוא ננתח את שיטת הניתוח הגרבימטרית. מהות השיטה היא שחשוב בה הדיוק. הצורה הגרבימטרית חייבת להיות עם נוסחה כימית ספציפית המשמשת לחישוב התוכן של רכיבים ספציפיים בדגימה. אסור שהמשקעים המבודדים במהלך הליך הקירור והשקילה יספגו אדי מים מהאוויר,להתאושש או לחמצן. אם למשקע יש מאפיינים פיזיקליים דומים, הוא הופך בתחילה לצורה יציבה באמצעות כימיקלים מיוחדים. לדוגמה, אם נדרש לחשב את חלק המסה של סידן פחמתי בחומרים, הצורה הגרבימטרית של תחמוצת סידן המסוגלת לספוג פחמן דו חמצני ומים מומרת לסידן גופרתי. לשם כך, המשקע המסולסל מטופל בחומצה גופרתית תוך התבוננות במשטר הטמפרטורה (500 מעלות צלזיוס).
מנות למחקר
מה צריך כדי לבצע שיטת ניתוח כזו? האפשרות הגרבימטרית כוללת שימוש בכלי זכוכית כימיים מיוחדים בגדלים גדולים. כאן משתמשים בכוסות דקיקות בגדלים שונים, משפכים, מוטות זכוכית, כוסות שעונים, כור היתוך פורצלן וקופסאות זכוכית. שיטות גרבימטריות וטיטרימטריות לניתוח כוללות שימוש במיכלים נקיים בלבד כדי למנוע טעויות בחישובים. כתמים יבשים או טיפות מצביעים על נוכחות של רכיבים שומניים על משטח הזכוכית. משקעים יידבקו לשכבה כזו, וכתוצאה מכך, העברתם המלאה למסנן תהפוך לקשה יותר. שיטת הניתוח הגרבימטרית כוללת שטיפה יסודית של כלים עם חומרי ניקוי. כדי לנקות כור היתוך חרסינה, משתמשים בחומצה הידרוכלורית חמה מדוללת, ולאחר מכן בתמיסה של תערובת כרום. רצוי להצית כלים נקיים לפני תחילת העבודה.
ציוד מחקר
מה ההבדל בין שיטת הניתוח הגרבימטרית? מהות השיטה היא כמותיתקביעת הרכיבים בחומר. הציוד שיידרש למחקרים כאלה דומה לזה המשמש בניתוח איכותני. עבור החלק המעשי, תזדקק לאמבטיות מים, משולשי חרסינה, תנורים, מלקחי כור היתוך, תנורי מופלה, מבערי גז. עבור calcining כור היתוך חרסינה על מבערי גז, משולשים משמשים, עשויים צינורות חרסינה רכובים על בסיס מתכת. בחרו משולש בגודל כזה שהכור ההיתוך בולט ממנו בשליש מגובהו. את כור ההיתוך מכניסים לתנור באמצעות מלקחיים ארוכים עם קצוות שטוחים ומעוקלים כלפי מעלה. אסור לטבול אותם במשקעים. לפני השימוש, מנקים את קצוות המלקחיים, משרים אותם על מבער גז או בתנור. מייבשי ייבוש משמשים לקירור חומרים מבוילים או מחוממים לטמפרטורת החדר. זהו כלי זכוכית בעל דופן עבה, שנסגר במכסה מלוטש. החלק התחתון של המייבש מלא בחומר היגרוסקופי:
- חתיכות של תחמוצת סידן;
- תחמוצת זרחן (5);
- חומצה גופרתית מרוכזת.
חומצה גופרתית סופגת לחות בצורה אינטנסיבית. בעבודה עם מייבש, חשוב להקפיד על שכבת חומר סיכה על חלקי הקרקע.
כללי דגימה לניסוי
הסיווג הנחשב של שיטות ניתוח גרבימטריות כולל עבודה עם חומרים. ממוצע נחשב לדגימה כזו, המכילה כמות קטנה מהחומר המנותח, בעלת תכונות כימיות ופיזיקליות האופייניות לאצוה הראשית.נכונות הדגימה משפיעה על הדיוק של קביעת המאפיינים הכימיים והפיזיקליים ועל ההרכב הכימי של החומר המנותח. הבחירה של המדגם הממוצע מתבצעת בזהירות מיוחדת, אחרת יש סבירות גבוהה לטעות, קבלת תוצאה לא מדויקת של המחקר. יש לזכור כי חתיכות גדולות של הרכב כימי עשויות להיות שונות באופן משמעותי מאבק. לכן, יש שלוש אפשרויות:
- מדגם ראשוני - נדרש לשלב הראשון של הניסוי;
- דגימת דרכון או מעבדה - מתקבלת על ידי הפחתת הדגימה הראשונית למסה הדרושה לניתוח כימי ופיזיקלי-מכני;
- analytical - נלקח מדגימת מעבדה לניתוח כימי.
יש קטע כזה כמו כימיה אנליטית. שיטת הניתוח הגרבימטרית היא אחת הדרכים לקבוע את ההרכב הכמותי של חומר. על מנת למנוע שינויים בלחות ובהרכב הכימי של החומר, חומרים לניתוח גרבימטרי מאוחסנים בבקבוקים סגורים היטב עם מכסים. חלק מהמדגם נדרש לניתוח ישיר, וחלק נשאר כרזרבה.
הכנת דוגמה למחקר
דגימה נחשבת למסה קטנה של דגימה אנליטית של הדגימה המנותחת, אשר נשקלת לצורך ניתוח כימי. תפקיד חשוב בקביעה הכמותית משחק על ידי גודל המדגם. ככל שכמות דגימת הבדיקה הנלקחת לניתוח גרבימטרי גדולה יותר,ככל שהתוצאה תהיה מדויקת יותר. אך במקביל, תהליך סינון המשקע המתקבל, ההסתיידות והשטיפה שלו הופך מסובך יותר. מסיבות אלו, זמן הניתוח מתארך באופן משמעותי. בגדלים קטנים של מדגם, דיוק הקביעה מופחת באופן משמעותי. משקפי שעון קטנים משמשים לשקילה של רכיבים מוצקים. יש לשקול חומרים נדיפים והיגרוסקופיים בבקבוק סגור.
תנאי הפקדה
מצגת תהיה טובה לכיסוי החומר הזה. שיטת הניתוח הגרבימטרית בשלב זה כוללת תרגום כמותי של הרכיב הרצוי לחומר כימי ספציפי. לדעת את מסת המשקע, ניתן לחשב את אחוז המרכיב שייקבע. דיוק הניתוח שבוצע ישירות תלוי בשלמות המשקעים. בין הסיבות שבגללן לא יירד כל המרכיב המחושב, ניתן לציין את חוסר השלמות של המשקעים. זה כמעט בלתי אפשרי להשיג הסדר מוחלט, אפשר רק למזער הפסדים אפשריים. לצורך ניתוח, נבחר משקע - משקע כמעט בלתי מסיס. זה נלקח בעודף כדי למנוע תגובות כימיות כאלה. ישנם תנאים מסוימים שיש להקפיד עליהם כדי להשיג משקעים גבישיים:
- מתמיסות מדוללות, משקעים מתבצעים עם תמיסות חלשות של המשקע;
- תמיסות מחוממות מושקעות עם משקעים חמים.
לניסוי, נבחר מגיב איכותי לקביעת היון. קשה לבחור משקע ספציפי לכל יון שייקבע. בִּדְבַרמתבצע מיסוך של אותם חלקיקים שיכולים להפריע למשקעים מלאים, או שהם מוסרים מתמיסת הבדיקה לפני ביצוע ניתוח כמותי.
זה כמעט בלתי אפשרי לבחור משקעים ספציפיים עבור כל היונים הנקבעים. אז יש צורך או להסוות את היונים המפריעים למשקעים או להפריד אותם מהתמיסה לפני המשקעים. בידיעה על התכונות של משקעים גבישיים, אפשר להשתמש בתנאים המעדיפים היווצרות של גבישים גדולים.
- המשקעים מתבצעים מתמיסות חמות מדוללות עם משקע שנלקח בריכוז קטן. בחימום, המסיסות של גבישים קטנים עולה, ולכן ריכוז המשקע והיונים בתמיסה עולה. עקב תופעה זו נוצרים גבישים גדולים שאין להם זמן להתמוסס בחימום.
- המשקע נשפך לחומר שייקבע במהירות נמוכה. לערבוב משתמשים במוט זכוכית, שלא אמור לגעת בתחתית ובקירות הזכוכית. ערבוב ממריץ צמיחת גבישים מכיוון שהוא מפחית את מספר מרכזי הגבישים.
- לעמוד בפני משקעים במשך מספר שעות. משקעים אמורפיים מופקדים בתנאים מיוחדים, מכיוון שהם מועדים לתהליך ספיחה של זיהומים שונים ולהופעת תמיסות קולואידיות.
בעיות של ניתוח גרבימטרי
איכות הבוצה משפיעה על הדיוק של חישובים כמותיים. כאשר הוא מזוהם, דיוק המדידה מופחת משמעותית, והשגיאה גדלה. הגורם לזיהום הוא משקעים משותפים, כלומר משקעים פנימהמשקעים של חומר זר. ישנם שני סוגים של מיקום קוד:
- ספיחה משטח;
- occlusion.
כדי לבדוק את שלמות המשקעים של היון המופרד, הוסף כמה טיפות מהריאגנט לתמיסה שנוצרה מעל המשקע. עם משקעים מוחלטים של היון המופרד, התמיסה תישאר שקופה.
מסקנה
ניתוח איכותני כולל קביעה כמותית של יונים אנאורגניים בחומר הבדיקה. המשימות העיקריות של ניתוח איכותי הן זיהוי וזיהוי של רכיבים מסוימים במדגם שנבחר: יונים או יסודות כימיים, חומר ספציפי או קבוצה פונקציונלית. שיטת הניתוח השברית מתאימה לחקר תערובות פשוטות, כאשר מחפשים מספר קטן של רכיבים. ניתוח גרבימטרי כזה דורש דגימות נפרדות ומספר זניח של תגובות איכותיות. על מנת לקבוע באופן מלא את המרכיבים האנאורגניים בחומר הנבדק, התערובת הראשונית מחולקת תחילה ל"קבוצות אנליטיות" נפרדות, ואז כל יון רצוי מתגלה באמצעות תגובות ספציפיות. ניתוח איכותני שיטתי מאפשר לך להגביר את המהימנות של המידע האנליטי המתקבל. לפני שתמשיך בניתוח כמותי, חשוב שיהיה לך מושג לגבי ההרכב האיכותי של מדגם הבדיקה כדי לבחור את השיטה האופטימלית.
