ניתוח כמותי הוא הגדרה, מושג, שיטות ניתוח כימיות, מתודולוגיה ונוסחת חישוב

2024 מְחַבֵּר: Angel Austin | [email protected]. שונה לאחרונה: 2024-01-02 17:47

ניתוח כמותי הוא חלק גדול של כימיה אנליטית המאפשר לך לקבוע את ההרכב הכמותי (מולקולרי או יסודי) של אובייקט. ניתוח כמותי הפך לנפוץ. הוא משמש לקביעת הרכב העפרות (כדי להעריך את מידת הטיהור שלהם), הרכב הקרקעות, חפצי הצמח. באקולוגיה, שיטות ניתוח כמותי קובעות את תכולת הרעלים במים, באוויר ובאדמה. ברפואה, הוא משמש לזיהוי תרופות מזויפות.

בעיות ושיטות ניתוח כמותי

המשימה העיקרית של ניתוח כמותי היא לקבוע את ההרכב הכמותי (אחוז או מולקולרי) של חומרים.

תלוי איך הבעיה נפתרת, ישנן מספר שיטות לניתוח כמותי. יש שלוש קבוצות שלהם:

• Physical.
• פיזיקלי-כימי.
• Chemical.

הראשונים מבוססים על מדידת תכונות פיזיקליות של חומרים - רדיואקטיביות, צמיגות, צפיפות וכו'. השיטות הפיזיקליות הנפוצות ביותר לניתוח כמותי הן רפרקטומטריה, אנליזה ספקטרלית ורדיואקטיבית של קרני רנטגן.

השני מבוסס על מדידת התכונות הפיזיקוכימיות של האנליט. אלה כוללים:

• אופטי - ספקטרופוטומטריה, ניתוח ספקטרלי, קולורימטריה.
• כרומטוגרפיה - כרומטוגרפיה של גז-נוזל, החלפת יונים, הפצה.
• אלקטרוכימי - טיטרציה מוליך, פוטנציומטרית, קולומטרית, ניתוח אלקטרו-משקל, פולארוגרפיה.

השיטות השלישיות ברשימת השיטות מבוססות על התכונות הכימיות של החומר הנבדק, תגובות כימיות. שיטות כימיות מחולקות ל:

• ניתוח משקל (גרבימטריה) - מבוסס על שקילה מדויקת.
• ניתוח נפח (טיטרציה) - מבוסס על מדידה מדויקת של נפחים.

שיטות לניתוח כימי כמותי

החשובים ביותר הם גרבימטריים וטיטרימטריים. הן נקראות שיטות קלאסיות של ניתוח כמותי כימי.

בהדרגה השיטות הקלאסיות מפנים את מקומן לשיטות אינסטרומנטליות. עם זאת, הם נשארים המדויקים ביותר. השגיאה היחסית של שיטות אלו היא 0.1-0.2% בלבד, בעוד שבשיטות אינסטרומנטליות היא 2-5%.

גרווימטריה

מהות הניתוח הכמותי הגרבימטרי היא בידוד החומר המעניין בצורתו הטהורה ובשקילו. הפרשה בתדירות גבוהה יותרהכל מבוצע על ידי משקעים. לעיתים יש לקבל את הרכיב שייקבע בצורה של חומר נדיף (שיטת זיקוק). כך ניתן לקבוע, למשל, את תכולת מי התגבשות בהידרטים גבישיים. שיטת המשקעים קובעת חומצה סיליקית בעיבוד סלעים, ברזל ואלומיניום בניתוח סלעים, אשלגן ונתרן, תרכובות אורגניות.

אות אנליטי בגרבימטריה - מסה.

שיטת הניתוח הכמותי באמצעות גרבימטריה כוללת את השלבים הבאים:

1. משקעים של תרכובת המכילה את החומר המעניין.
2. סינון של התערובת שהתקבלה כדי לחלץ את המשקע מהסופרנטנט.
3. שטיפת המשקע כדי לסלק את הסופרנטנט ולהסיר זיהומים מפני השטח שלו.
4. ייבוש בטמפרטורות נמוכות להוצאת מים או בטמפרטורות גבוהות להמרת המשקעים לצורה המתאימה לשקילה.
5. שקילת המשקעים שנוצרו.

החסרונות של כימות גרבימטרי הם משך הקביעה ואי-סלקטיביות (ריאגנטים משקעים הם רק לעתים נדירות ספציפיים). לכן, יש צורך בהפרדה ראשונית.

חישוב בשיטה גרבימטרית

תוצאות הניתוח הכמותי המבוצע באמצעות גרבימטריה מבוטאות בשברי מסה (%). כדי לחשב יש לדעת את משקל החומר הנבדק - G, מסת המשקע המתקבל - m ואת הנוסחה שלו לקביעת מקדם ההמרה F. הנוסחאות לחישוב שבר המסה ומקדם ההמרה מוצגות להלן.

ניתן לחשב את המסה של חומר במשקע, לשם כך משתמשים במקדם ההמרה F.

הגורם הגרבימטרי הוא ערך קבוע עבור רכיב בדיקה נתון וצורה גרבימטרית.

ניתוח טיטרימטרי (נפחי)

ניתוח כמותי טיטרימטרי הוא מדידה מדויקת של נפח תמיסת מגיב הנצרכת לצורך אינטראקציה שווה עם חומר מעניין. במקרה זה, ריכוז הריאגנט המשמש מוגדר מראש. בהתחשב בנפח ובריכוז של תמיסת המגיב, מחושב התוכן של הרכיב המעניין.

השם "טיטרימטרי" מגיע מהמילה "טיטר", המתייחסת לדרך אחת לבטא ריכוז של תמיסה. הטיטר מראה כמה גרם של החומר מומסים ב-1 מ"ל תמיסה.

טיטרציה הוא תהליך הוספה הדרגתית של תמיסה עם ריכוז ידוע לנפח מסוים של תמיסה אחרת. זה נמשך עד לרגע שבו החומרים מגיבים זה עם זה לחלוטין. רגע זה נקרא נקודת השקילות והוא נקבע על ידי השינוי בצבע של המחוון.

שיטות ניתוח טיטרימטריות:

• Acid-base.
• Redox.
• משקעים.
• קומפלקסומטרי.

מושגים בסיסיים של ניתוח טיטרימטרי

המונחים והמושגים הבאים משמשים בניתוח טיטרימטרי:

• Titrant - פתרון,אשר נשפך. הריכוז שלו ידוע.
• תמיסת טיטרציה היא נוזל שאליו מוסיפים טיטרנט. יש לקבוע את ריכוזו. את התמיסה הטיטרונית מניחים בדרך כלל בבקבוק, והטיטרנט מונח בבורה.
• נקודת השקילות היא רגע הטיטרציה כאשר מספר המקבילות של הטיטרנט הופך שווה למספר המקבילות של החומר המעניין.
• אינדיקטורים - חומרים המשמשים לקביעת נקודת השקילות.

פתרונות סטנדרטיים ופועלים

טיטרנטים הם סטנדרטיים ועובדים.

הסטנדרטיים מתקבלים על ידי המסת דגימה מדויקת של חומר בנפח מסוים (בדרך כלל 100 מ ל או 1 ליטר) של מים או ממס אחר. אז אתה יכול להכין פתרונות:

• נתרן כלוריד NaCl.
• פוטסיום דיכרומט K₂Cr₂O_7.
• נתרן טטרבוראט Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}
• חומצה אוקסלית H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}
• נתרן אוקסלט Na₂C₂O_4.
• חומצה סוצינית H₂C₄H₄O_4.

בפרקטיקה במעבדה, פתרונות סטנדרטיים מוכנים באמצעות fixanals. זוהי כמות מסוימת של חומר (או תמיסה שלו) באמפולה אטומה. כמות זו מחושבת להכנת 1 ליטר תמיסה. Fixanal ניתן לאחסן לאורך זמן, כי הוא ללא גישה לאוויר, למעט אלקליות שמגיבות עם זכוכית האמפולה.

כמה פתרונותבלתי אפשרי לבשל בריכוז מדויק. לדוגמה, ריכוז אשלגן פרמנגנט ונתרן תיוסולפט משתנה כבר במהלך ההמסה עקב האינטראקציה שלהם עם אדי מים. ככלל, פתרונות אלה הם הדרושים כדי לקבוע את כמות החומר הרצוי. מכיוון שריכוזם אינו ידוע, יש לקבוע אותו לפני טיטרציה. תהליך זה נקרא סטנדרטיזציה. זוהי קביעת הריכוז של תמיסות עבודה על ידי טיטרציה ראשונית שלהן עם תמיסות סטנדרטיות.

נדרש סטנדרטיזציה לפתרונות:

• חומצות - גופרית, הידרוכלורי, חנקתי.
• Alkalis.
• אשלגן פרמנגנט.
• ניטראט כסף.

בחירת מחוון

כדי לקבוע במדויק את נקודת השקילות, כלומר את סוף הטיטרציה, אתה צריך את הבחירה הנכונה של מחוון. אלו חומרים המשנים את צבעם בהתאם לערך ה-pH. כל מחוון משנה את צבע התמיסה שלו בערך pH שונה, הנקרא מרווח המעבר. עבור אינדיקטור שנבחר כהלכה, מרווח המעבר עולה בקנה אחד עם השינוי ב-pH באזור נקודת השקילות, הנקרא קפיצת טיטרציה. כדי לקבוע זאת, יש צורך לבנות עקומות טיטרציה, שעבורן מתבצעים חישובים תיאורטיים. בהתאם לחוזק החומצה והבסיס, ישנם ארבעה סוגים של עקומות טיטרציה.

חישובים בניתוח טיטרימטרי

אם נקודת השקילות מוגדרת כהלכה, הטיטרנט והחומר הטיטרנטי יגיבו בכמות שווה, כלומר בכמות החומר הטיטרנטי(n_e1) יהיה שווה לכמות החומר שעבר טיטר (n_e2): n_e1=n e2_{. מכיוון שכמות החומר השקול שווה למכפלת הריכוז המולרי של המקבילה ונפח התמיסה, אזי השוויון}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, where:}

-C_{e1 – ריכוז טיטרנטים רגיל, ערך ידוע;}

-V_{1 – נפח תמיסת טיטרנט, ערך ידוע;}

-C_{e2 – ריכוז תקין של החומר הניתן לטיטרציה, ייקבע;}

-V_{2 – נפח התמיסה של החומר המנוטר, שנקבע במהלך הטיטרציה.}

לאחר טיטרציה, ניתן לחשב את ריכוז החומר המעניין באמצעות הנוסחה:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂

ביצוע ניתוח טיטרימטרי

השיטה של ניתוח כימי כמותי באמצעות טיטרציה כוללת את השלבים הבאים:

1. הכנת תמיסה סטנדרטית של 0,1 n מדגימה של החומר.
2. הכנה של פתרון עבודה של כ-0.1 N.
3. סטנדרטיזציה של פתרון העבודה לפי הפתרון הסטנדרטי.
4. טיטרציה של פתרון הבדיקה עם פתרון העבודה.
5. בצע את החישובים הדרושים.