שיטות ניתוח טיטרימטרי מחולקות לפי אפשרות הטיטרציה ולפי אותן תגובות כימיות שנבחרות לקביעת החומר (הרכיב). בכימיה מודרנית, ניתוח כמותי ואיכותני מובחן.
סוגי סיווג
שיטות ניתוח טיטרימטריות נבחרות עבור תגובה כימית ספציפית. בהתאם לסוג האינטראקציה, יש חלוקה של קביעה טיטרימטרית לסוגים נפרדים.
שיטות ניתוח:
- טיטרציה של Redox; השיטה מבוססת על השינוי במצב החמצון של היסודות בחומר.
- היווצרות מורכבות היא תגובה כימית מורכבת.
- טיטרציה חומצה-בסיס כרוכה בניטרול מוחלט של חומרים בעלי אינטראקציה.
ניוטרליזציה
טיטרציה חומצה-בסיס מאפשרת לקבוע את כמות החומצות האנאורגניות (אלקלימטריה), וכן לחשב את הבסיסים (חומצה) בתמיסה הרצויה. שיטה זו משמשת לקביעת חומרים המגיבים עם מלחים. בְּהשימוש בממיסים אורגניים (אצטון, אלכוהול) איפשר לקבוע חומרים נוספים.
מבנה מורכב
מהי המהות של שיטת הניתוח הטיטרימטרי? זה אמור לקבוע חומרים על ידי משקעים של היון הרצוי כתרכובת מסיסים בצורה גרועה או קשירתו לקומפלקס שחולק בצורה גרועה.
Redoximetry
טיטרציה של Redox מבוססת על תגובות הפחתה וחמצון. בהתאם לתמיסת המגיב הטיטרציה בשימוש בכימיה אנליטית, ישנם:
- permanganatometry, המבוססת על שימוש בפרמנגנט אשלגן;
- iodometry, המבוססת על חמצון יוד והפחתת יוד;
- bichromatometry, המשתמשת בחמצון עם אשלגן ביכרומט;
- ברומטומטריה מבוססת על חמצון אשלגן ברומט.
שיטות Redox לניתוח טיטרימטרי כוללות תהליכים כמו צרמיטריה, טיטנומטריה, ונדומטריה. הם כרוכים בחמצון או הפחתת יונים של המתכת המתאימה.
לפי שיטת טיטרציה
יש סיווג של שיטות ניתוח טיטרימטריות בהתאם לשיטת הטיטרציה. בגרסה הישירה, היון שייקבע עובר טיטרציה עם תמיסת המגיב שנבחרה. תהליך הטיטרציה בשיטת ההחלפה מבוסס על קביעת נקודת השקילות בנוכחותתרכובות כימיות לא יציבות. טיטרציה של שאריות (שיטה הפוכה) משמשת כאשר קשה לבחור אינדיקטור, כמו גם כאשר האינטראקציה הכימית איטית. לדוגמה, בעת קביעת סידן פחמתי, דגימה של חומר מטופלת בכמות עודפת של תמיסת טיטרציה של חומצה הידרוכלורית.
משמעות ניתוח
כל השיטות של ניתוח טיטרימטרי מניחות:
- קביעה מדויקת של הנפח של אחד או כל אחד מהכימיקלים המגיבים;
- נוכחות של תמיסה בטיטרציה, שבזכותה מתבצע הליך הטיטרציה;
- חושפי תוצאות ניתוח.
טיטרציה של פתרונות היא הבסיס לכימיה אנליטית, לכן חשוב לקחת בחשבון את הפעולות הבסיסיות שבוצעו במהלך הניסוי. חלק זה קשור קשר הדוק לתרגול היומיומי. ללא מושג לגבי הימצאות רכיבים עיקריים וזיהומים בחומר גלם או מוצר, קשה לתכנן שרשרת טכנולוגית בתעשיות התרופות, הכימיות והמטלורגיות. היסודות של כימיה אנליטית מיושמים בנושאים כלכליים מורכבים.
שיטות מחקר בכימיה אנליטית
ענף זה של כימיה הוא המדע של קביעת רכיב או חומר. יסודות הניתוח הטיטרימטרי - שיטות המשמשות לביצוע הניסוי. בעזרתם מסיק החוקר מסקנה לגבי הרכב החומר, התוכן הכמותי של חלקים בודדים בו. אפשר גם במהלך הניתוח האנליטי לזהותמצב החמצון שבו נמצא הרכיב של החומר הנחקר. כאשר מסווגים שיטות של כימיה אנליטית, הם לוקחים בחשבון בדיוק איזו פעולה אמורה להתבצע. כדי למדוד את המסה של המשקע המתקבל, נעשה שימוש בשיטת מחקר גרבימטרית. כאשר מנתחים את עוצמת הפתרון, יש צורך בניתוח פוטומטרי. גודל ה-EMF לפי פוטנציומטריה קובע את המרכיבים המרכיבים את תרופת המחקר. עקומות טיטרציה מדגימות בבירור את הניסוי.
אגף שיטות אנליטיות
במידת הצורך, בכימיה אנליטית משתמשים בשיטות פיזיקליות-כימיות, קלאסיות (כימיות), כמו גם פיזיקליות. בשיטות כימיות, נהוג להבין ניתוח טיטרימטרי וגרבימטרי. שתי השיטות הן קלאסיות, מוכחות ונמצאות בשימוש נרחב בכימיה אנליטית. שיטת המשקל (גרבימטרית) כוללת קביעת המסה של החומר הרצוי או מרכיביו, המבודדים במצב טהור, וכן בצורה של תרכובות בלתי מסיסות. שיטת הניתוח הנפחית (הטיטרימטרית) מבוססת על קביעת נפח המגיב הנצרך בתגובה כימית, שנלקח בריכוז ידוע. יש חלוקה של שיטות כימיות ופיזיות לקבוצות נפרדות:
- אופטי (ספקטרלי);
- electrochemical;
- radiometric;
- chromatographic;
- ספקטרומטריית מסה.
פרטי מחקר טיטרימטרי
קטע זה של הניתוחכימיה כרוכה במדידת כמות הריאגנט הנדרשת לביצוע תגובה כימית מלאה עם כמות ידועה של החומר הרצוי. המהות של הטכניקה היא שמגיב עם ריכוז ידוע מתווסף בצורה טיפה לתמיסה של החומר הנבדק. הוספתו נמשכת עד שכמותו שווה ערך לכמות האנליט המגיב עמו. שיטה זו מאפשרת חישובים כמותיים במהירות גבוהה בכימיה אנליטית.
המדען הצרפתי Gay-Lusac נחשב למייסד הטכניקה. החומר או היסוד שנקבעו בדגימה נתונה נקראים החומר הנקבע. ביניהם עשויים להיות יונים, אטומים, קבוצות פונקציונליות, רדיקלים חופשיים הקשורים. ריאגנטים הם חומרים גזים, נוזליים ומוצקים המגיבים עם חומר כימי ספציפי. תהליך הטיטרציה מורכב מהוספת תמיסה אחת לאחרת תוך ערבוב מתמיד. תנאי מוקדם ליישום מוצלח של תהליך הטיטרציה הוא השימוש בתמיסה עם ריכוז מוגדר (טיטרנט). לחישובים משתמשים בנורמליות של התמיסה, כלומר, מספר שווה ערך הגרם של חומר הכלול בליטר אחד מהתמיסה. עקומות טיטרציה נבנות לאחר חישובים.
תרכובות או יסודות כימיים מקיימים אינטראקציה זה עם זה בכמויות משקל מוגדרות היטב התואמות לשווי הגרמים שלהם.
אפשרויות להכנת תמיסה טיטרונית לפיחומר מוצא שקלול
כשיטה הראשונה להכנת תמיסה בריכוז נתון (טיטר מסוים), אפשר לשקול להמיס דגימה של המסה המדויקת במים או בממס אחר, וכן לדלל את התמיסה המוכנה לנפח הנדרש. ניתן לקבוע את הטיטר של המגיב המתקבל מהמסה הידועה של התרכובת הטהורה ומנפח התמיסה המוכנה. טכניקה זו משמשת להכנת תמיסות טיטרציה של אותם כימיקלים שניתן להשיג בצורה טהורה, שהרכבם אינו משתנה במהלך אחסון לטווח ארוך. לשקילת החומרים המשמשים משתמשים בבקבוקים עם מכסים סגורים. שיטה זו להכנת תמיסות אינה מתאימה לחומרים בעלי היגרוסקופיות מוגברת, וכן לתרכובות הנכנסות לאינטראקציה כימית עם פחמן חד חמצני (4).
הטכנולוגיה השנייה להכנת תמיסות טיטרציה משמשת במפעלים כימיים מיוחדים, במעבדות מיוחדות. הוא מבוסס על שימוש בתרכובות טהורות מוצקות הנשקלות בכמויות מדויקות, כמו גם על שימוש בתמיסות עם נורמליות מסוימת. חומרים מונחים באמפולות זכוכית, ואז הם אטומים. אותם חומרים שנמצאים בתוך אמפולות הזכוכית נקראים פיקסאנלים. במהלך הניסוי הישיר, האמפולה עם המגיב נשברת מעל משפך, שיש בו מכשיר ניקוב. לאחר מכן, כל הרכיב מועבר לבקבוק נפח ולאחר מכן על ידי הוספת מים מתקבל הנפח הנדרש של תמיסת העבודה.
Titration משתמש גם בספציפיאלגוריתם פעולה. הבורטה ממולאת בתמיסת עבודה מוכנה עד לסימן האפס כך שלא יהיו בועות אוויר בחלקה התחתון. לאחר מכן, הפתרון המנותח נמדד עם פיפטה, ואז הוא ממוקם בבקבוק חרוט. הוסף לזה כמה טיפות של מחוון. בהדרגה, תמיסת העבודה מתווספת בצורה טיפה לתמיסה המוגמרת מהבורטה, ועוקבים אחר שינוי הצבע. כאשר מופיע צבע יציב, שאינו נעלם לאחר 5-10 שניות, נשפטת השלמת תהליך הטיטרציה. לאחר מכן הם ממשיכים לחישובים, לחישוב נפח התמיסה המושקעת בריכוז נתון, מסיקים מסקנות מהניסוי.
מסקנה
ניתוח טיטרימטרי מאפשר לך לקבוע את ההרכב הכמותי והאיכותי של האנליט. שיטה זו של כימיה אנליטית נחוצה לתעשיות שונות, היא משמשת ברפואה, תרופות. בבחירת תמיסת עבודה יש לקחת בחשבון את התכונות הכימיות שלו, כמו גם את היכולת ליצור תרכובות בלתי מסיסות עם החומר הנבדק.
