שיטות מדידה (שיטות מדידה) הן קבוצה של כללים ופעולות, שהטמעתן מספקת אינדיקטורים עם שגיאה ידועה. על פי הוראות החוק הפדרלי מס' 102, המדידות חייבות להתבצע בשיטות מאושרות באופן שנקבע.
גורמים המשפיעים על השגיאה
הסטייה תלויה לא רק במאפיינים המטרולוגיים של מכשירי מדידה. יש חשיבות לא קטנה לטעויות המפעיל, ליקויים בבחירה והכנת דגימות, התנאים שבהם מתבצעות המדידות וגורמים נוספים. בהתאם לכך, נהלי מדידה (MP) נוצרים ביחס לתנאים ספציפיים תוך שימוש בכלים ספציפיים.
הצהרה זו, לעומת זאת, אינה אומרת שכל מעבדה צריכה לפתח שיטות משלה. עם זאת, אם המעבדה משתמשת בסוג של מכשיר מדידה המיושר עם ה-MVI המאושר, הגורמים המשפיעים נמצאים בטווח שצוין,למפעיל יש את הכישורים שנקבעו, ואז אינדיקטורים פיזיים בסביבה זו יימדדו עם שגיאה ידועה.
גורמים המשפיעים צריכים לכלול:
- לחות וטמפרטורה של האוויר הסביבתי והסביבה שבה מתבצעת המדידה;
- תדר ומתח רשת;
- שדה מגנטי;
- רטט וכן הלאה.
GOST GSI
שיטות המדידה, לפי תקן המדינה, כוללות את הסעיפים והאלמנטים המבניים הבאים:
- שם.
- Scope.
- הפניות נורמטיביות.
- תנאים והגדרות.
- קיצורים וסמלים.
- דרישות אי-ודאות או מאפייני סטייה שהוקצו.
- שיטות ותנאים של מדידות.
- דרישות לבטיחות, אמצעים להגנת הסביבה, כישורי מפעיל.
- פעילויות הכנה למדידה.
- מדידה.
- מעבד תוצאות.
- דיוק בקרה.
- Applications.
רשויות מוסמכות
בהתאם ל-GOST, נהלי מדידה נוצרים ומאושרים באופן שנקבע על ידי Rosstandart. אימות MVI מתבצע:
- GNMC (המרכז המטרולוגי המדעי הראשי);
- גופים טריטוריאליים של ה-GMS (השירות המטרולוגי של המדינה);
- ארגונים אחרים שיש להם הסמכה ובעלי הזכות לבצע הסמכה.
אימות שיטות בשימוש מחוץ לתחום המדינהפיקוח מטרולוגי, מפעלים מתארגנים ומבצעים לפי הכללים שנקבעו על ידם.
יצירת MVI
פיתוח טכניקת מדידה מתבצע בהתאם לפרמטרים הראשוניים וכולל:
- בחירת שיטה, מכשירי מדידה, חומרי עזר, רצף פעולות, אלגוריתם לחישוב סכומים.
- יצירת טיוטת מסמך להליך המדידה.
- הסמכה מטרולוגית.
דרישות ראשוניות כוללות:
- הקצאת טכניקת המדידה.
- סטנדרטים של שגיאה.
- תנאי מדידה.
- מאפייני האובייקט הנמדד.
הפגישה חייבת לכלול:
- שם (במידת הצורך, ניתן שם מפורט) של הכמות ומאפייניה.
- הגבלות על היקף היישום של MVI לפי השתייכות מחלקתית, מאפיינים וסוגי אובייקטים וכו'.
יש להגדיר תקני שגיאה בצורה של פרמטרים המפורטים במסמכים הרגולטוריים, תוך התייחסות לאקט הרגולטורי והטכני שבו הם מסופקים (אם יש).
תנאי המדידה מוגדרים כטווח של אינדיקטורים לכמויות משפיעות (גורמים): חשמל, מכאני, אקלימי וכן הלאה.
המאפיינים של אובייקט נקבעים על ידי הערכים המגבילים של אותם פרמטרים, שסטייתם מהאינדיקטורים הנומינליים משפיעה על השגיאה.
בחירת האמצעים ושיטת המדידה בטכניקת המדידה מתבצעת בהתאם למסמכים הרגולטוריים והטכניים העדכניים. אם אין NTDs, החישוב של מאפייני השגיאה או התוצאות של המחקר הניסיוני שלהם יילקח כבסיס.
Classification
שיטות מוסמכות לביצוע מדידות מחולקות לקבוצות בהתאם לשיטות להשגת תוצאות:
- שיטות ישירות. בעת השימוש בהם, הערך הרצוי מתקבל על בסיס נתונים ניסיוניים.
- שיטות עקיפות. במקרה זה, הערך הסופי נקבע תוך התחשבות במדידות ישירות של כמויות שיש להן תלות מסוימת באובייקט הנמדד. שיטות אלו משמשות כאשר לא ניתן להשתמש בשיטות ישירות. לדוגמה, חישוב הצפיפות של גוף מוצק מבוסס על תוצאות מדידת הנפח והמסה שלו.
בהתאם לתנאים שבהם מתבצעות המדידות, שיטות המדידה מחולקות ל:
- איש קשר. הם מבוססים על האינטראקציה של האלמנט הרגיש של מכשיר המדידה והאובייקט. דוגמה פשוטה תהיה לקיחת טמפרטורת גוף עם מדחום.
- ללא מגע. שיטות אלו מבוססות, בהתאמה, על היעדר מגע בין האובייקט לבין האלמנט הרגיש של מכשיר המדידה. למשל, חישוב המרחק באמצעות מכ"ם, בכבשן פיצוץ - קביעת הטמפרטורה בעזרת פירומטר וכו'.
בהתאם לשיטת השוואת הפרמטרים שנבחרה,למדידה, עם יחידת SI, הקצו:
- שיטה ישירה. במקרים כאלה, הערך נקבע על ידי מכשיר הקריאה. למשל, זה יכול להיות מד מתח, מד זרם, מדחום וכו'. מידה המשקפת יחידת מדידה לא לוקחת חלק בתהליך. משימה זו ב-SI (מערכת מדידה) מתבצעת על ידי הסולם.
- שיטת השוואה. במקרה זה, הפרמטר הנמדד מושווה עם המדד המשוחזר על ידי המידה. לדוגמה, המסה בסולם מאזן נקבעת על ידי איזון המשקולות.
סוגי שיטות השוואה
בין השיטות העיקריות הן:
- שיטת Null. בשימוש, ההשפעה נטו של הגדלים על המשווה מצטמצמת ל-0. לדוגמה, חוזק ההתנגדות החשמלית של גשר נקבע על ידי האיזון המוחלט שלו.
- שיטת צירוף מקרים. בעת השימוש בו, ההבדל המתרחש בין האינדיקטורים של המידה הרצויה והניתנת לשחזור נמדד כאשר הסימנים על המאזניים (לדוגמה, מחוגה ורנייה) או אותות תקופתיים חופפים.
- שיטת החלפה. זה מבוסס על השוואה עם מידה. הפרמטר הנמדד מוחלף בערך ידוע. הוא משוכפל לפי מידה. התנאים נשארים ללא שינוי. לדוגמה, השקילה מתבצעת על ידי הזזת המסה והמשקולות לסירוגין על מחבת סולם אחת.
ניתוח שפכים: טכניקת מדידה (PND F 14.1:2:4.135-98)
MVI זה מאפשר לך לקבוע את התוכן של אלמנטים בטווחים מסוימים בפתרון לדוגמה ללאדילול.
PND F 14.1:2:4.135-98 קובע את המתודולוגיה לביצוע מדידות ריכוז מסה:
- סיליקון;
- barium;
- aluminum;
- בריליום;
- boron;
- thallium;
- sodium;
- ארסן ואלמנטים אחרים.
במידת הצורך, ניתן לקבוע את תכולת תחמוצות של יסודות שונים בדגימות של פסולת, שתייה, מים טבעיים בחישוב.
שיטה למדידת ריכוז המסה של חומרים מבוססת על קביעת עוצמת הקרינה של אטומים ויונים של היסוד המקביל הנרגש בפלסמת ארגון.
מנוע מחקר
משאבה פריסטלטית ונבולייזר משמשים להחדרת תמיסת הדגימה (דגימה) אל ספקטרומטר הפליטה האטומית. התמיסה בצורת טיפות קטנות (בצורת אירוסול) נכנסת לחדר. התרסיס מוזרק לפלזמה המחוברת באופן אינדוקטיבי דרך צינור מבער בזרימת ארגון.
במשך כל הזמן שהדגימה נמצאת בה (כ-2-3 אלפיות השנייה), עוברים מחזורי אידוי ואטומיזציה, יינון ועירור. הקרינה הנפלטת על ידי יונים ואטומים ממוקדת על ידי הספקטרומטר בחריץ הכניסה. הוא מופרד עוד יותר על ידי אורך גל על ידי סורג עקיפה (אלמנט מפזר).
ספקטרומטר עם פוליכרומטור מאפשר לך לבצע מחקר מרובה-אלמנטים בו-זמני. במקרה זה, קרינה מונוכרומטית, לאחר שעברה עקיפה על הסורג, נכנסת לחרך היציאה. במוצא, מספר קבוע של PMTs (פוטואלקטרונייםמכפילים). כל אחד מהם רושם קרינה באורך גל מסוים בפלט שלו.
בספקטרומטר פליטה אטומית עם מערכת אופטית של Echelle, ההפרדה (פירוק) הקרינה מתבצעת על ידי סורג עקיפה ומנסרה. כתוצאה מכך, התמונה הספקטרלית היא דו מימדית.
הפונקציות של המקליט מבוצעות על ידי CID (גלאי מטריצת מוליכים למחצה). מספר הפיקסלים הקלטה בו עולה על 250 אלף. כתוצאה מכך, ניתן לבצע ניתוח מרובה אלמנטים במדידה אחת ולרשום את הקווים הרגישים ביותר של כל אלמנט.
דוגמה להליך מדידה: מינרליזציה לדוגמה
ניתוח של דגימות שפכים המכילות חלקיקים תלויים גלויים (משקעים) מתבצע בשתי דרכים.
הראשון הוא מחקר כלי פתוח. מערבבים דגימה של מי שפכים המכילים משקעים או חלקיקים מרחפים. לאחר מכן, 100 מטר מעוקב נלקחים לכוס (או בקבוק) עמידה בחום. ראה דוגמה.
אם יש צורך לקבוע את הצורות המומסות של חומרים, הדגימות עוברות סינון מראש. ניתן להשתמש בממברנה או במסנן נייר לשם כך.
מתבצעת הכנה של דוגמה ריקה במקביל. הוא משתמש במים דה-אואין או מזוקקים במקום במי שפכים.
לדגימות המנותחות והריקות מוסיפים חומצה חנקתית מרוכזת (2 סמ"ק) ומי חמצן (1 סמ"ק).
המכלים מחוממים שעתיים ללא רתיחה. כתוצאה מכך, התמיסה מתאדה לכ-25 מ ק. ראה
אחריבקירור, הדגימות מובאות לנפח ההתחלתי (100 סמ ק) עם מים דהאואין או מזוקקים.
אם נשאר תרחיף, הוא מוסר (על ידי סינון) לתוך צלחת יבשה.
פירוק במיקרוגל
כמו במקרה הקודם, יש לערבב את הדגימה המכילה חלקיקים מרחפים. קח דגימות של 50 ס מ עם גליל מדידה3 והנח בגליל PTFE.
לאחר מכן, מוסיפים לדגימה חומצה חנקתית מרוכזת (2 ס מ3). התערובת מונחת במנדף למשך 15-30 דקות.
גליל ה-PTFE מוכנס לאוטוקלאב (מכשיר החימום) של תנור המיקרוגל. במקרה זה, עליך להיות מודרך על ידי מדריך ההוראות של הציוד ולקפיד על אמצעי זהירות.
מכשירי חימום מונחים בתנור; תוכנית העיכול לדוגמה מותקנת.
האוטוקלאבים המקוררים מנערים בעדינות. זה הכרחי כדי שהתוכן יתערבב היטב. לאחר מכן, כדי לאזן את הלחץ, פתחו מעט את המכסה.
תערובת מפורקת איכותית לאחר הסרת תחמוצות חנקן היא תמיסה שקופה צהבהבה או חסרת צבע. לא צריכים להיות חלקיקים לא מומסים על קירות הספוג.
התמיסה מקוררת לטמפרטורת החדר, ולאחר מכן מועברת לבקבוק בגודל 50 ס מ3. הדפנות של הציפוי הפלואורופלסטי נשטפים במים מזוקקים או דה-יונים (מנות קטנות).
אישור
זה מבוצע עבור אותם MVI אשרמשמשים בתחומי הפיקוח המטרולוגי הממלכתי. הסמכה של שיטות מדידה מתבצעת גם כדי לשלוט במצבן של מערכות מורכבות מבחינה טכנית (GOST 22.2.04).
MTI, המשמשים מחוץ לתחום הפיקוח והפיקוח של המדינה, מאושרים על פי הכללים שהוגדרו במפעל או במחלקת התעשייה.
מטרת המפתח של ההליך היא לאשר את האפשרות של ביצוע מדידות בהזמנה ובשגיאה שאינה חורגת מהמדדים המצוינים במסמך למתודולוגיה.
ההסמכה מתבצעת על ידי שירותים מטרולוגיים ומבנים אחרים המורשים לבצע את הפונקציות של הבטחת אחידות המדידות.
האימות מתבצע על בסיס תוצאות בדיקת החומרים והמסמכים שנאספו במהלך פיתוח ה-MVI. אלה כוללים חומרי מחקר טכניים/ניסיוניים.
מסמכים להסמכה
רשימת ניירות הערך כוללת:
- דרישות ראשוניות ליצירה (פיתוח) של MMI.
- טיוטת מסמך המסדיר את המתודולוגיה.
- תוכנית ותוצאות של חישוב/הערכה ניסויית של מאפייני שגיאה.
תוצאה חיובית
במקרה של עמידה של ה-MMI בהוראות המסמך הרגולטורי, האחרון מאושר באופן שנקבע. זה (למעט תקן המדינה) מציין שה-MVI מאושר. במקרה זה מצוין הארגון (מיזם) שהשירות המטרולוגי שלו ביצע את הבדיקה. עשוי להיות מסומן על ידי GNMC או רשות GMS.
רישום של MVI
שיטות מאושרות כפופות לחשבונאות. לשם כך נוצר המרשם הפדרלי של שיטות מדידה. הוא מורכב ממספר חלקים.
מוסדר על ידי שיטות סטנדרטיות ומאושרות המיועדות לשימוש בתחומי ההפצה של בקרה ופיקוח מדינה מטרולוגיות חייבות להירשם ללא תקלה.
כדי להיכלל בפנקס שיטות המדידה, היזם שולח ל-VNIIMS (מכון המחקר הכל-רוסי לשירות מטרולוגי) מסמך עבור MVI בצירוף עותק של תעודת האישור.
אין דמי רישום.
לכל טכניקה מוקצה קוד כאשר היא מוזנת לרישום. הוא כולל את הקיצור FR (רישום פדרלי), מספר סעיף (ספרה אחת), קוד סוג מדידה (שתי ספרות), תאריך רישום (שנה) ומספר חשבון (חמש ספרות). לדוגמה: FR.1.37.1998.00004.
